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金相學(xué)介紹-如何揭示金屬與合金的微觀結(jié)構(gòu)特征
本文概述了金相學(xué)和金屬合金的特征分析。合金微觀結(jié)構(gòu)的研究使用到不同的顯微觀察技術(shù)，即晶粒、相、夾雜物等的微觀結(jié)構(gòu)。金相學(xué)是從了解合金微觀組織對(duì)宏觀性能影響發(fā)展而來的一門學(xué)科。所獲得的知識(shí)可用于合金材料的設(shè)計(jì)、開發(fā)和制造。
什么是金相學(xué)？
近百年來，隨著顯微鏡技術(shù)的新發(fā)展以及最近計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，金相學(xué)已經(jīng)成為推動(dòng)科學(xué)和工業(yè)進(jìn)步的一個(gè)非常寶貴的工具。
利用光學(xué)顯微鏡在金相學(xué)中建立的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能之間的一些早期關(guān)聯(lián)包括：
粒度下降普遍伴隨屈服強(qiáng)度的提高
具有延伸晶粒和/或擇優(yōu)晶粒取向的各向異性力學(xué)性能
夾雜物含量提高時(shí)存在著塑性普遍降低的趨勢(shì)
夾雜物含量和分布對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展速率（金屬）和斷裂韌性參數(shù)（陶瓷）有直接影響
失效起始部位與材料不連續(xù)或微觀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)之間存在著關(guān)聯(lián)，例如第二相晶粒。結(jié)構(gòu)可以更好地了解材料的性能。因此，金相學(xué)幾乎涉及零部件壽命的所有階段內(nèi)均有使用：從初期材料研發(fā)到檢驗(yàn)、生產(chǎn)、制造工藝甚至所需的缺陷分析。金相學(xué)的原則就是要確保產(chǎn)品可靠性。
[Translate to chinese:] 圖1：珠光體灰鑄鐵
成熟且直觀的方法
對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)的分析有助于確定材料是否正確加工，因此在許多行業(yè)中是一個(gè)關(guān)鍵問題。正確的金相檢驗(yàn)基本步驟包括：取樣、試樣制備（切片和切割、裝配、平面研磨、粗拋光、細(xì)拋光，蝕刻）、顯微觀察、數(shù)字成像和記錄，以及通過體視學(xué)或圖像分析方法提取定量數(shù)據(jù)。
金相分析的第一步 - 取樣 – 是任何后續(xù)研究的成功都至關(guān)重要：待分析的試樣必須代表被評(píng)估的材料。第二個(gè)同樣重要的步驟是正確制備金相試樣。
金相學(xué)是科學(xué)也是藝術(shù)，原因就在于其揭示材料的真實(shí)結(jié)構(gòu)而不造成重大變化或損壞，從而展現(xiàn)和測(cè)量那些感興趣的特征。
蝕刻是可變性最大的步驟，因此必須仔細(xì)選擇最佳蝕刻劑，并控制蝕刻溫度和蝕刻時(shí)間，確保獲得可靠且可再現(xiàn)的結(jié)果。通常需要進(jìn)行反復(fù)試驗(yàn)來確定該刻蝕的最佳參數(shù)。
不僅僅是金屬：材料學(xué)
金屬及其合金在各個(gè)技術(shù)領(lǐng)域發(fā)展中仍然發(fā)揮著突出作用，因?yàn)樗鼈兒腿魏纹渌牧舷啾染哂懈鼜V泛的性能。標(biāo)準(zhǔn)化金屬材料的數(shù)量已經(jīng)擴(kuò)展到了幾千種，并仍在不斷增加以滿足新的要求。
但隨著技術(shù)規(guī)格的演進(jìn)發(fā)展，陶瓷、聚合物或天然材料已被添加到更廣泛的應(yīng)用中，金相學(xué)已擴(kuò)展到包括從電子到復(fù)合材料的新材料?！敖鹣鄬W(xué)"正在被更普遍的“材料學(xué)"所取代，也涉及陶瓷“陶瓷學(xué)"或聚合物“塑性學(xué)"。
與金屬不同，高性能或工程設(shè)計(jì)的陶瓷硬度更高，即便本質(zhì)上更易碎。其性能更突出，包括優(yōu)良的高溫性能、良好的耐磨性、抗氧化性及在腐蝕環(huán)境中的蝕刻性。然而，這些材料的化學(xué)成分（雜質(zhì)）和微觀結(jié)構(gòu)會(huì)直接影響其這些性能優(yōu)勢(shì)。
與金相制品類似，陶瓷樣本制備進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)研究時(shí)必須進(jìn)行連續(xù)步驟，但每個(gè)步驟都需要仔細(xì)選擇參數(shù)，并且必須進(jìn)行優(yōu)化，不僅針對(duì)每種類型的陶瓷，而且針對(duì)特定等級(jí)。由于其固有的脆性，建議在從切片到最終拋光的每一個(gè)準(zhǔn)備步驟中用金剛石代替?zhèn)鹘y(tǒng)磨料。考慮到陶瓷的耐化學(xué)性，其蝕刻處理會(huì)是一大挑戰(zhàn)。
超越明場(chǎng)
光學(xué)顯微鏡在觀察材料微觀結(jié)構(gòu)方面的應(yīng)用已有數(shù)十年。.
明場(chǎng)（BF）照明是金相學(xué)分析當(dāng)中最為常見的觀察方式。在反射明場(chǎng)中，來自光源的光路會(huì)穿過物鏡并在樣本表面上反射再返回經(jīng)過物鏡，最終抵達(dá)目鏡或攝像頭進(jìn)行觀察。由于反射光進(jìn)入物鏡后產(chǎn)生了大量的光反射，光滑平坦的表面就會(huì)形成一個(gè)非常明亮的背景，那些不平整的表面特征，如裂紋，氣孔，蝕刻晶界，或具有高反射性的特征物質(zhì)，如沉淀物，二相夾雜物等，反射光會(huì)有不同角度的反射和散射甚至被部分吸收，這些特征就會(huì)顯得更暗。
暗場(chǎng)（DF）則是人們鮮少了解但相當(dāng)強(qiáng)大的照明技術(shù)。暗場(chǎng)照明的光路通過物鏡的外空心環(huán)（暗場(chǎng)環(huán)），以高角度入射到樣本上，從表面反射，然后通過物鏡的內(nèi)部，最后到達(dá)目鏡或照相機(jī)。這種類型的照明會(huì)使平面看起來很暗，因?yàn)樵诟呷肷浣欠瓷涞慕^大多數(shù)光都無(wú)法通過物鏡內(nèi)的鏡片。對(duì)于表面平整且偶爾出現(xiàn)非平整特征（裂紋、氣孔、蝕刻晶界等）的樣本，暗場(chǎng)像顯示的背景較暗，而與非平整特征相對(duì)應(yīng)的區(qū)域較亮形成對(duì)比。
明場(chǎng)：只直接落在樣本表面并在表面吸收或反射的光線。圖像質(zhì)量參數(shù)由亮度、分辨率、對(duì)比度和景深。
差分干涉對(duì)比度（DIC）又稱為Nomarski對(duì)比，可幫助看清樣本表面上較小的高度差，因此可增強(qiáng)特征對(duì)比。DIC使用渥拉斯登棱鏡以及起偏器和驗(yàn)偏器，其透射軸相互垂直（以90°交叉）。棱鏡分裂的兩個(gè)光波在樣本表面反射后發(fā)生干涉，使高度差成為可見的顏色和紋理變化。
通常情況下，反射光路顯微鏡提供了大部分?jǐn)?shù)所需觀察的信息，但在某些情況下，尤其是聚合物和復(fù)合材料，那些用標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法和反射光路顯微鏡可能無(wú)法獲得全部所需要的信息，這時(shí)使用透射光路顯微鏡（用于透明材料）和色素或染料，能夠幫助獲得那些被隱藏的微觀結(jié)構(gòu)。
由于很多熱固性材料對(duì)常用的金相蝕刻劑無(wú)反應(yīng)，因此能夠增強(qiáng)離散特性中折射率差異的透射偏振光通常能夠很好地觀察樣本的微觀結(jié)構(gòu)。
偏光：自然光由具有任意多個(gè)振動(dòng)方向的光波組成。偏振光濾片只能讓光波平行于傳輸方向振動(dòng)。兩個(gè)偏鏡以90°交叉產(chǎn)生最大消光（變暗）。如果偏振器之間的樣本改變了光的振動(dòng)方向，就會(huì)出現(xiàn)特征性的雙折射顏色。
微分干涉對(duì)比度（DIC）：DIC可觀察到高度差和相差。渥拉斯登棱鏡將偏振光分為普通波和特殊波。這些波彼此成直角振動(dòng)，以不同的速率傳播，在物理上是分離的。這將生成樣本曲面的三維圖像，盡管無(wú)法從中獲得真實(shí)的形貌信息。
生命多彩
微觀結(jié)構(gòu)的本色在金相學(xué)中的應(yīng)用通常非常有限，但是當(dāng)利用某些光學(xué)方法（如偏振光或DIC）或樣品制備方法（如彩色蝕刻）時(shí)，顏色可以顯示有用的信息。
偏振光顯微術(shù)對(duì)于檢查非立方晶體結(jié)構(gòu)與金屬（如Ti、Be、U和Zr）非常有幫助。遺憾的是，主要的商用合金（Fe、Cu、Al）對(duì)偏振光不敏感，因此彩色或著色蝕刻提供了一種額外的方法來揭示和辨別微觀結(jié)構(gòu)中的特征。
圖2：樹枝狀結(jié)構(gòu)的彩色晶粒
顏色（色調(diào)）蝕刻劑通常采用化學(xué)方法（浸泡在溶液中）或電化學(xué)方法（浸泡在帶有電極和外加電位的溶液中），在樣品表面產(chǎn)生薄膜，這通常取決于特征。薄膜與反射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生顏色，這在正常明場(chǎng)照明下可以觀察到，但是通過偏振光和相位延遲（λ或波片）可以顯著增強(qiáng)。另外，熱著色或氣相沉積是產(chǎn)生干涉膜的替代方法。
在鋼合金中，所謂的“第二相"成分可以通過蝕刻選擇性地著色，這提供了一種分別識(shí)別和量化它們的方法。用彩色蝕刻法鑒別鋼中的鐵素體和碳化物是一種常用的方法。
干涉膜的生長(zhǎng)可以是樣品表面特征（如晶粒）晶體取向的函數(shù)。對(duì)于用標(biāo)準(zhǔn)試劑蝕刻（侵蝕晶界）產(chǎn)生不完整網(wǎng)絡(luò)（晶界）從而阻止數(shù)字圖像重建的合金，由于不同晶粒取向?qū)е碌奈⒂^結(jié)構(gòu)顏色編碼允許進(jìn)行粒度分析。
定量分析優(yōu)于定性分析
定量金相學(xué)的起源在于應(yīng)用光學(xué)顯微鏡研究金屬合金的顯微組織。材料科學(xué)家必須解決的第一個(gè)基本問題是：
合金中某些特征性尺寸是多少，總共有多少這種類型的特征？
合金當(dāng)中存在多少特定成分？
顏色（色調(diào)）蝕刻劑通常采用化學(xué)方法（浸泡在溶液中）或電化學(xué)方法（浸泡在帶有電極和外加電位的溶液中），在樣品表面產(chǎn)生薄膜，這通常取決于特征。薄膜與反射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生顏色，這在正常明場(chǎng)照明下可以觀察到，但是通過偏振光和相位延遲（λ或波片）可以顯著增強(qiáng)。另外，熱著色或氣相沉積是產(chǎn)生干涉膜的替代方法。
在鋼合金中，所謂的“第二相"成分可以通過蝕刻選擇性地著色，這提供了一種分別識(shí)別和量化它們的方法。用彩色蝕刻法鑒別鋼中的鐵素體和碳化物是一種常用的方法。
干涉膜的生長(zhǎng)可以是樣品表面特征（如晶粒）晶體取向的函數(shù)。對(duì)于用標(biāo)準(zhǔn)試劑蝕刻（侵蝕晶界）產(chǎn)生不完整網(wǎng)絡(luò)（晶界）從而阻止數(shù)字圖像重建的合金，由于不同晶粒取向?qū)е碌奈⒂^結(jié)構(gòu)顏色編碼允許進(jìn)行粒度分析。
圖3：含有球狀石墨的球墨鑄鐵（HC PL Fluotar 10倍物鏡，明場(chǎng)）
多年來，使用圖表評(píng)級(jí)和視覺比較是能夠用半定量描述回答這些問題的方法。如今，現(xiàn)代的電動(dòng)化和計(jì)算機(jī)化顯微鏡和圖像分析系統(tǒng)為自動(dòng)化國(guó)際或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所涵蓋的大多數(shù)評(píng)價(jià)和評(píng)估方法提供了快速和準(zhǔn)確的手段。
測(cè)量通常在一系列二維圖像上進(jìn)行，可分為兩大類：用于量化離散晶粒的大小、形狀和分布的測(cè)量（特征測(cè)量）和與基體微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)的測(cè)量（現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量）。
第一組的幾個(gè)例子是鋼中夾雜物含量的測(cè)定、鑄鐵中石墨的分類以及熱噴涂涂層或燒結(jié)零件中孔隙度的評(píng)估。
現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的常見應(yīng)用是通過截取法或平面法確定平均晶粒尺寸，以及通過相分析估計(jì)微觀結(jié)構(gòu)成分的體積分?jǐn)?shù)。使用圖像分析軟件，多個(gè)相位狀態(tài)都可以在單一的視野中進(jìn)行檢測(cè)、量化并以圖形表示。
不僅著眼于微觀，還著眼于宏觀
宏觀檢驗(yàn)技術(shù)經(jīng)常用于常規(guī)質(zhì)量控制以及失效分析或研究。這些技術(shù)通常是顯微觀察的前奏，但有時(shí)也可以單獨(dú)用作接受或拒絕的標(biāo)準(zhǔn)。
圖4：鋼的表面硬化。
宏觀蝕刻試驗(yàn)可能是該組內(nèi)信息量最大的工具并且廣泛用于材料加工或成形的許多階段的質(zhì)量檢驗(yàn)。借助于體視顯微鏡和各種各樣的照明模式，而宏觀刻蝕通過揭示材料微觀結(jié)構(gòu)中缺乏均勻性來提供組件均勻度的整體視圖。其中部分舉例如下：
凝固或加工產(chǎn)生的宏觀結(jié)構(gòu)模式（生長(zhǎng)模式、流線、帶狀等）
焊縫熔深和熱影響區(qū)
由于凝固或工作引起的物理不連續(xù)性（孔隙、裂紋）
化學(xué)和電化學(xué)表面改性（脫碳、氧化、腐蝕、污染）
由于淬火不規(guī)則，鋼合金或鋼型的表面硬化深度（表面硬化）
磨削或加工不當(dāng)造成的損壞
過熱或疲勞引起的熱效應(yīng)
總結(jié)
金屬合金由于其廣泛的性能，在許多技術(shù)和應(yīng)用中發(fā)揮著突出的作用。目前有幾千種標(biāo)準(zhǔn)化合金可供選擇，隨著新需求的發(fā)展可能需要新的合金，這一數(shù)字還在持續(xù)增長(zhǎng)。
金相學(xué)是對(duì)合金微觀結(jié)構(gòu)的研究，合金微觀結(jié)構(gòu)包括：相態(tài)、夾雜物和其他成分的微觀空間分布。人們使用了各種技術(shù)（通常采用顯微鏡技術(shù)）來揭示合金的微觀結(jié)構(gòu)。
合金的微觀結(jié)構(gòu)對(duì)其許多重要的宏觀性能有重要影響，如抗拉強(qiáng)度、延伸率和熱導(dǎo)率或?qū)щ娐?。?duì)微觀組織和合金性能之間關(guān)系的透徹理解是金相學(xué)領(lǐng)域的根本原因。金相學(xué)知識(shí)用于冶金（合金設(shè)計(jì)和開發(fā)）和合金生產(chǎn)。
但同時(shí)，人們也開發(fā)出了多種多樣的陶瓷和聚合物材料來滿足諸多不同的應(yīng)用。金相學(xué)的基本原理可以應(yīng)用到所有材料的特征分析當(dāng)中。因此，更通用的術(shù)語(yǔ)“材料學(xué)"開始取代金相學(xué)。
