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鋼材微結(jié)構(gòu)的目視和化學(xué)分析 | 快速評(píng)定鋼質(zhì)量

點(diǎn)擊次數(shù):441 更新時(shí)間:2023-11-17
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本文介紹了使用結(jié)合光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LIBS)的二合一解決方案對鋼材非金屬夾雜物(NMI)進(jìn)行同步視覺和化學(xué)分析的方法


鋼是一種在多行業(yè)廣泛應(yīng)用的材料。典型的應(yīng)用領(lǐng)域包括交通(汽車、航空和鐵路)、建筑和船舶建造以及能源(油氣管道)。在部分高要求應(yīng)用中,使用創(chuàng)新鋼合金以及鋼材回收再利用的普及度正在不斷上升。鋼材的質(zhì)量主要取決于其成分和微結(jié)構(gòu)(夾雜物、晶粒、沉淀物和其它相)。


國際、區(qū)域和組織標(biāo)準(zhǔn)的要求越來越嚴(yán)格,因此,金相分析對于依照上述要求評(píng)估鋼質(zhì)量十分重要。如果相關(guān)人員能獲得鋼材的微結(jié)構(gòu)、形態(tài)和成分?jǐn)?shù)據(jù),便可以在檢驗(yàn)、質(zhì)量控制和失效分析中更加自信、快速地做出決策。使用二合一解決方案,不僅能精確、可靠地分析鋼材微結(jié)構(gòu),還能有效縮減成本和時(shí)間。 

簡 介

是當(dāng)今世界上重要的金屬合金材料之一。因此,鋼合金生產(chǎn)是全球工業(yè)基礎(chǔ)設(shè)施中的重要組成部分。目前合金鋼的種類已經(jīng)超過2,500種,它們具備眾多不同的屬性,而且隨著產(chǎn)品和應(yīng)用的要求逐漸升高,更多新等級(jí)的鋼產(chǎn)品正在源源不斷地開發(fā)中。


鋼材生產(chǎn)涉及多個(gè)步驟:從巖石中提取鐵礦石、熔煉鐵礦獲得原料生鐵、使用氧氣轉(zhuǎn)爐工藝將富碳生鐵轉(zhuǎn)化為鋼[1,2]。很多年前,人們便知道鋼材微結(jié)構(gòu)(夾雜物、晶粒、沉淀物和其它相)對合金屬性和質(zhì)量的影響巨大[1,3-6]。為保持在全球市場的競爭力,鋼材生產(chǎn)商必須通過材料分析準(zhǔn)確評(píng)估鋼材質(zhì)量。對于很多產(chǎn)品和應(yīng)用(如新合金、車輛、建筑、船舶、管道和回收再利用)而言,了解鋼材的質(zhì)量都非常重要。


通常人們會(huì)使用配置精密分析軟件的光學(xué)顯微鏡成像對鋼材夾雜物進(jìn)行分類,分類標(biāo)準(zhǔn)包括尺寸、顏色/光澤、形狀和結(jié)構(gòu)等一系列標(biāo)準(zhǔn)特性(參見圖1)[3,5-6]。除此之外,各種成分(如氧化物、硫化物、硅酸鹽和氮化物)的含量也非常重要。而且按全球工業(yè)材料規(guī)定要求,生產(chǎn)商必須快速提供他們鋼合金的屬性和規(guī)格參數(shù)等數(shù)據(jù),以便對照相關(guān)區(qū)域和國際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。

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圖1:ISO 4967 鋼夾雜物評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)


鋼材質(zhì)量:非金屬夾雜物(NMI)分析

合金生產(chǎn)和失效分析中通常根據(jù)鋼材非金屬夾雜物分析評(píng)估質(zhì)量。以前,常用方法是人工比對圖像與標(biāo)準(zhǔn)圖表的差異,以此來評(píng)定NMI的等級(jí)。這種方法不僅耗時(shí),而且評(píng)級(jí)結(jié)果主要取決于用戶的主觀判斷。今天,拋光鋼的視覺檢驗(yàn)通過顯微鏡系統(tǒng)執(zhí)行,顯微鏡上配置的圖像分析軟件會(huì)自動(dòng)掃描樣本、檢測定義的夾雜物、顯示原始數(shù)據(jù),并按照國家和國際標(biāo)準(zhǔn)對夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)[3,5-6]。如果要讓鋼材質(zhì)量的評(píng)估結(jié)論更加可靠,還可以同時(shí)參考微結(jié)構(gòu)圖像和成分?jǐn)?shù)據(jù)。然而,元素/化學(xué)分析方法(如X射線能量色散譜(EDS))需要使用掃描電子顯微鏡(SEM),不僅耗時(shí)而且成本高昂[7,8]


二合一解決方案

大多數(shù)情況下,即使時(shí)間和預(yù)算有限,在基于夾雜物(圖1)的鋼材質(zhì)量評(píng)級(jí)中,精準(zhǔn)、可靠的數(shù)據(jù)對于快速、自信的決策至關(guān)重要。二合一解決方案可以在一臺(tái)儀器中生成精準(zhǔn)、可靠的視覺和化學(xué)分析結(jié)論[7,9]。對鋼材執(zhí)行NMI分析時(shí),相比SEM/EDS,這種方法所需的樣本制備量更少,無需在系統(tǒng)間轉(zhuǎn)移樣本,而且可以在空氣條件下分析樣本,因此可以有效節(jié)省時(shí)間和成本。


本報(bào)告介紹了一種類似的解決方案,即徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS材料分析系統(tǒng)和鋼鐵專家軟件。它結(jié)合了光學(xué)顯微鏡(視覺分析)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀 LIBS [1-2,8](化學(xué)分析)和專用于鋼材評(píng)級(jí)NMI的軟件[3],包括與ASTM E45、ISO 4967、DIN 50602和GB/T 10561-2005等現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)[3,5-6]進(jìn)行對比。用于分析鋼材的二合一解決方案具備以下優(yōu)勢。


鋼材NMI分析

視覺分析

專用軟件可用于對鋼合金中不同類型的夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)。通常通過灰度值/顏色、尺寸、形狀和幾何排列對夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí),同時(shí)也可以確定成分。下方表1中列出了大多數(shù)夾雜物的屬性。軟件會(huì)根據(jù)不同夾雜物的含量和尺寸,為鋼材樣本生成一個(gè)質(zhì)量評(píng)級(jí)。圖2中顯示了一個(gè)使用鋼鐵專家軟件對夾雜物執(zhí)行的評(píng)級(jí)示例。

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表1:鋼材中的常見非金屬夾雜物及其基本屬性概覽。

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圖2:使用鋼鐵專家軟件對鋼夾雜物執(zhí)行的評(píng)級(jí)。A)檢測夾雜物,和B)根據(jù)形狀和灰度值/顏色進(jìn)行分類。軟件通過與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比評(píng)定夾雜物等級(jí)。


化學(xué)/元素分析

視覺分類完成后,一般還有其他分析環(huán)節(jié)。不同的夾雜物在顏色或灰度上可能非常接近,但成分卻存在較大差異。氧化物夾雜物一般為黑色或深灰色,可由鐵(Fe)、錳(Mn)、鋁(Al)[鋁酸鹽]、鈣(Ca)、鉻(Cr)、硅(Si)[硅酸鹽]和其他元素組成[3,5-6]。


硫化物夾雜物呈淺灰色,由鐵(Fe)、錳(Mn)、鈣(Ca)、鎂(Mg)等元素組成[3,5-6]。


氮化物夾雜物可以有多種顏色,由鈦(Ti)、鋁(Al)、碳(C)、氧(O)等元素組成[3,5-6]。例如,氮化鈦(TiN)夾雜物呈黃粉紅色,含有少量氧,但隨著氧的增加會(huì)變?yōu)辄S橙色[3,10,11]


氧和碳的含量增加后,氮化鈦夾雜物變成深藍(lán)色或黑色 [11]。成分?jǐn)?shù)據(jù)有助于理解鋼材生產(chǎn)過程的結(jié)果,以及確定最終的鋼材質(zhì)量。


獲取成分信息需要借助其他的分析技術(shù),如制備更多樣本、儀器間的樣本轉(zhuǎn)移以及目標(biāo)區(qū)域的重新定位。因此,結(jié)果更為復(fù)雜,工作流程也更冗長。


結(jié) 果

使用徠卡顯微系統(tǒng)的二合一解決方案,可以同步執(zhí)行鋼材夾雜物的視覺分析和化學(xué)分析。使用LIBS可快速分析鋼材夾雜物的圖像及其成分,如圖3所示。


圖3介紹了如何結(jié)合視覺分析和化學(xué)分析,簡單、直接地分析NMI(顯微鏡和LIBS)的方法。圖3A展示了尺寸超過激光束尺寸的夾雜物。通過基礎(chǔ)分析可使用波譜數(shù)據(jù)庫直接揭示它的成分。在當(dāng)前示例中,鈣和鋁是主要的NMI成分。借助視覺檢驗(yàn)提供的信息,可確定夾雜物為鈣鋁氧化物。圖3B和3C中可看到細(xì)小的NMI,通過對比它們的LIBS波譜與鋼材基質(zhì)的波譜,可對其進(jìn)行分析。特性元素信號(hào)的差異顯示了NMI的化學(xué)成分。圖3B中看到的線狀?yuàn)A雜物主要為錳。 


圖3C中細(xì)小的橙色夾雜物包含鈦。

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圖3:使用DM6 M LIBS系統(tǒng)檢驗(yàn)鋼中的夾雜物,可在單次分析中同時(shí)獲得圖像和成分?jǐn)?shù)據(jù)。A)大球狀(氧化物,紅色光譜)夾雜物的LIBS光譜與鋁(綠色)和鈣(藍(lán)色)參照光譜的對比;B)對齊的線狀?yuàn)A雜物的LIBS光譜(紅色)與鋼材基質(zhì)光譜(藍(lán)色)的對比。相比參照光譜(綠色),夾雜物光譜中上升的信號(hào)為錳。C)較小的橙色夾雜物的光譜(碳氮化物,紅色),鋼材基質(zhì)(藍(lán)色)和鈦(綠色)。光譜對比可清楚顯示鈦是小夾雜物的主要成分。


Leica


概述和結(jié)論 ?


本報(bào)告介紹了在分析鋼材微結(jié)構(gòu)(夾雜物和金屬間化合物顆粒)的工作流中,結(jié)合光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LIBS)的二合一解決方案的優(yōu)勢。


鋼材夾雜物分析在鋼材質(zhì)量評(píng)估中發(fā)揮著重要的作用,常用于在生產(chǎn)和失效分析中進(jìn)行質(zhì)量控制。通常用在這種分析的時(shí)間和預(yù)算都是有限的,但獲得可靠結(jié)果和保障鋼材質(zhì)量始終是關(guān)鍵目標(biāo)。


使用二合一解決方案,即可在一臺(tái)儀器的鋼材夾雜物分析中同時(shí)執(zhí)行視覺和化學(xué)分析。徠卡顯微系統(tǒng)的 LAS X 鋼鐵專家軟件,它便是這種二合一解決方案的一款代表之作。


它可以在一臺(tái)儀器中執(zhí)行精確、快速的視覺和化學(xué)分析,還可以簡化樣本制備,而且無需轉(zhuǎn)移樣本,樣本也無需處于真空環(huán)境下。用戶可以利用這些優(yōu)勢,更加快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)地分析鋼材夾雜物。


參考資料:(上下滑動(dòng)查看更多)

1. ?F. Boué-Bigne, M. Hoehne, V. Sturm, G. Müller, D. Menut, F. Ruby- Meyer, R. Forrest, Development of inclusion reference materials and simultaneous determination of metals and non-metallic inclusions by rapid LIBS analysis in steel samples, EU publications.

2. Z. Wang, Y. Deguchi, F. Shiou, J. Yan, J. Liu, Application of Laser- Induced Breakdown Spectroscopy to Real-Time Elemental Monitoring of Iron and Steel Making Processes, ISIJ International (2016) vol. 56, iss. 5, pp. 723-735, DOI: 10.2355/isijinternational.ISIJINT-2015-542.

3. D. Diez, J. DeRose, T. Locherer, Rate the Quality of Your Steel: Overview of standard analysis methods and practical solutions for evaluating steel inclusions, Science Lab.

4. H. Clemens, S. Mayer, C. Scheu, Microstructure and Properties of Engineering Materials, Chap. 1 in Neutrons and Synchrotron Radiation in Engineering Materials Science: From Fundamentals to Applications, Second, Eds. P. Staron, A. Schreyer, H. Clemens, S. Mayer (Wiley, 2017) pp. 1-20, DOI: 10.1002/9783527684489.

5. ISO 4967:2013, Steel -- Determination of content of non-metallic inclusions -- Micrographic method using standard diagrams, International Organization for Standardization.

6. ASTM E45 - 18a, Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel, ASTM International.

7. J. DeRose, K. Scheffler, See the Structure with Microscopy - Know the Composition with Laser Spectroscopy: Rapid, Complete Materials Analysis with a 2-Methods-In-1 Solution, Science Lab.

8. F. Boué-Bigne, Analysis of Oxide Inclusions in Steel by Fast Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Scanning: An Approach to Quantification, Applied Spectroscopy (2007) vol. 61, num. 3, pp. 333-337, DOI: 10.1366/000370207780220895.

9. J. DeRose, M. Horz, K. Scheffler, Fast Visual and Chemical Analysis of Contamination and Underlying Layers for Material Inspection: A 2-Methods-in-1 Solution Combining Microscopy and Laser Spectroscopy, Science Lab.

10. R. Soundararajan, Behavior of TiN inclusions and their influence in random grain formation in Ni-based superalloys, Masters Thesis (University of British Columbia, 1998) p. 48.

11. J.M. Chappé, A.C. Fernandes, L. Cunha, C. Moura, F. Vaz, N. Martin, D. Munteanu, B. Borcea, TiN-based decorative coatings: colour change by addition of C and O, Journal Optoelectronics Advanced Materials (2008) vol. 10, no. 4, pp. 900-903.



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