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徠卡電鏡制樣儀器在金屬樣品中的應(yīng)用
掃描電鏡SEM和透射電鏡TEM是最常見(jiàn)的兩種電子顯微鏡類(lèi)型，廣泛用于各種類(lèi)型材料的微觀形貌觀察和微區(qū)元素及結(jié)構(gòu)分析。根據(jù)不同電鏡以及電鏡分析附件的實(shí)驗(yàn)要求，徠卡電鏡制樣儀器組合起來(lái)使用，能對(duì)金屬材料樣品進(jìn)行機(jī)械切割、研磨、拋光，氬離子束加工，超薄切片等多種實(shí)驗(yàn)處理。
金屬材料針對(duì)掃描電鏡樣品制備的一個(gè)最重要的應(yīng)用方向，是獲取沒(méi)有污染和結(jié)構(gòu)破壞的平整截面。這種平整截面有利于后續(xù)使用掃描電鏡進(jìn)行表面形貌觀察，使用EDX或WDX進(jìn)行元素定性定量分析，和使用EBSD進(jìn)行晶粒取向和相分析。金屬樣品掃描電鏡樣品制備的實(shí)驗(yàn)流程如下圖1所示：
圖1.制備金屬樣品用于掃描電鏡觀察分析的實(shí)驗(yàn)流程
金屬材料針對(duì)透射電鏡的樣品制備，需要將樣品加工至直徑3mm以?xún)?nèi)，獲得厚度數(shù)十納米的觀察薄區(qū)，制備方案可以采用離子減薄方式或超薄切片的方式。金屬樣品透射電鏡樣品制備的實(shí)驗(yàn)流程如下圖2所示：
圖2.制備金屬樣品用于透射電鏡觀察分析的實(shí)驗(yàn)流程
金屬材料多種多樣，機(jī)械研磨難以應(yīng)對(duì)韌性、硬度以及結(jié)構(gòu)差異巨大的各種樣品。特別是對(duì)于軟硬結(jié)合的樣品，氬離子束切割是最佳的制備方案。如下圖3所示，鋁鎂合金(Al-Mg-Si-Hf)內(nèi)含有硬質(zhì)顆粒，機(jī)械研磨拋光之后會(huì)使得軟的基底材料涂抹到硬顆粒上，造成結(jié)構(gòu)破壞。
圖3.含硬顆粒的鎂鋁合金在機(jī)械拋光后的SEM圖像
而這個(gè)樣品經(jīng)過(guò)徠卡EM TIC3X離子束切割之后，硬顆粒和軟基底被切成同一平面，界限清晰無(wú)應(yīng)力破壞，如下圖4所示：
圖4.含硬顆粒的鎂鋁合金在離子束切割后的SEM圖像
多層結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料也特別適合用氬離子束切割方式制備截面，如下圖5所示的金屬和高分子復(fù)合材料，制備之后的樣品每層的邊界和本身的樣品缺陷都能真實(shí)表征出來(lái)。
圖5.金屬與高分子復(fù)合材料在離子束切割后的SEM圖像
如下圖6所示，帶氧化層的金屬絲，這類(lèi)復(fù)雜結(jié)構(gòu)的樣品經(jīng)過(guò)樹(shù)脂包埋之后進(jìn)行離子束切割，也可以獲得非常好的截面制備結(jié)果。
圖6.帶氧化物鍍層的銅絲在離子束切割后的SEM圖像
超薄切片適合于做一些硬度不高，且不會(huì)與鉆石刀口反應(yīng)的金屬材料，如金屬鋁、鋅、鎂、金、銀等，切平面用于掃描電鏡的觀察分析，也可以切薄片用于透射電鏡的觀察分析。如圖7所示，使用徠卡EM UC7超薄切片機(jī)制備鋁合金樣品用于EBSD分析。
圖7.鋁合金樣品在超薄切片之后的EBSD分析結(jié)果
離子減薄制備金屬樣品用于透射電鏡的觀察分析，是一種經(jīng)典的實(shí)驗(yàn)方法，徠卡EM RES102離子減薄儀的中國(guó)用戶(hù)發(fā)表過(guò)金屬材料相關(guān)的大量高質(zhì)量文獻(xiàn)。如下圖8所示，中科院沈陽(yáng)金屬所的張偉等老師用徠卡離子減薄儀制備出樣品觀察到金屬的滑移和位錯(cuò)的高分辨率TEM圖像。
圖8.離子減薄樣品用于觀察金屬的滑移和位錯(cuò)
