實(shí)驗(yàn)條件的選擇及其對(duì)樣品質(zhì)量的影響

　　采用離子減薄技術(shù)制備透射薄膜樣品速度很緩慢，尤其是在低傾射角和對(duì)耐轟擊的樣品，有時(shí)只有0.5~2μm/h,比較易于掌握減薄過程。影響樣品質(zhì)量和減薄速度的諸因素中以下幾點(diǎn)zui為重要。

　　1、加速電壓力   離子的能量是由加速電壓決定的，當(dāng)加速電壓高時(shí)，離子的能量就大，隨著加速電壓的升高，減薄的速度也就加快。如果所采用的電壓過高（大于9KV），樣品薄區(qū)內(nèi)開始出現(xiàn)厚度起伏現(xiàn)象。這是由于離子束強(qiáng)度的分布是概率的平均，各瞬間的強(qiáng)度是不同的，所以當(dāng)所采用的高壓過高時(shí)就會(huì)出現(xiàn)厚度不均勻現(xiàn)象。某些不耐轟擊的材料還可能出現(xiàn)輻射損傷。多數(shù)離子減薄儀可連續(xù)加至10KV，（或12KV）。對(duì)于比較耐轟擊的金屬、耐火材料、陶瓷、礦物等，電壓可用至6—8KV，甚至還可更高些。如果是高分子材料，電壓就應(yīng)該降低些。根據(jù)作者經(jīng)驗(yàn)，7KV左右具有比較廣泛的適用性，也就是說對(duì)于一般固體材料使用這一電壓都可獲得較為滿意的樣品。也可先用較高電壓轟擊一段時(shí)間，然后再把電壓降至6KV左右，這樣既能節(jié)省時(shí)間又能節(jié)省時(shí)間又能獲得比較完整的薄區(qū)。在轟擊過程中兩個(gè)離子槍的電壓可以有所差別，不必一致，有時(shí)為了控制兩面的速度，可對(duì)兩個(gè)槍分別采用不同電壓和電流。也臉認(rèn)為加速電壓有4 -6KV為宜。目前現(xiàn)成的技術(shù)規(guī)范還很少，主要是根據(jù)具體情況、具體儀器和研究目的進(jìn)行試驗(yàn)并加以確定。當(dāng)加速電壓過低時(shí)（低于4KV）將產(chǎn)生離子腐蝕作用，只有用離子腐蝕目的時(shí)，才采用如此低的電壓。

　　2、傾射角    傾射角指的是離子束中心線對(duì)樣品表面的夾角。傾射角的大小對(duì)減薄速度和樣品質(zhì)量的影響zui為嚴(yán)重。例如用GL-69D離子減薄儀制備銅墻鐵銅墻鐵銅樣品。當(dāng)傾射角為15度時(shí)，減薄速度為10μm/h。然而隨著傾家蕩產(chǎn)射角的增加，樣品的薄區(qū)（電子可穿透部分）的面積也是會(huì)急劇地減少。當(dāng)傾射角大于60度時(shí)，減薄速度又開始減慢，這樣大的傾射角將產(chǎn)生離子注入現(xiàn)象，使有些材料造成損傷，所以傾射角不宜過大。通常在20度左右進(jìn)行減薄，是先以30度的角度減薄。在將近結(jié)束（穿孔前）時(shí)，再降低傾射角至15度左右，這樣既加快速度，又可能性獲得較大的薄區(qū)。也可以隨著減薄過程逐漸降低角度，但角度不宜過低。否則，不僅會(huì)使減薄過程成倍地延長(zhǎng)，而且經(jīng)常使用低角度時(shí)（<7度），會(huì)使樣品臺(tái)受損而降低樣品臺(tái)的壽命，更應(yīng)注意。zui常用的角度是15-20度。

　　3、離子束流    離子束流指的是由陰極小孔射出的離子碰撞到樣品上的離子流，有的儀器上裝有束流表，隨時(shí)監(jiān)視減薄過程的束流變化。速流的大小受加速電壓及氣流量控制。在一定條件下氣流量增加時(shí)速流增加。如果氣流量不變，加速電壓升高束流也增加。束流的大小表示到達(dá)樣品離子的多少。但束流大小對(duì)減薄速度的影響不如傾射角和傾射角和加速電壓強(qiáng)烈。有時(shí)增加束流也可增大減薄面積，使減薄區(qū)比較均勻，可是隨離子束流的增加會(huì)使樣品的溫度急劇上升。樣品溫升可達(dá)120度。如產(chǎn)生低溫回火的馬氏體鋼、非晶、高溫超導(dǎo)及高分子材料等，不宜（也沒必要）用很大的束流。應(yīng)將束流密度控制在100Μa/平米以下。但對(duì)于熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性較好的材料，鎢、鉬及礦物等可采用較大束流密度（150-200μA/平米），因?yàn)閷?duì)于這類樣品，獲得大而均勻的薄區(qū)更為重要。值得注意的是，采用大的離子束流時(shí)，除了使樣品溫升外，還會(huì)增加陰極的耗損，容易使陰極片上的離子出射孔擴(kuò)大，降低陰極片的壽命。

　　4、真空度    離子槍通過陰極小孔與樣品室相通。離子獲得得是通過稀薄氣體在高壓電場(chǎng)作用下發(fā)生輝光放電而獲得的。離子槍中的真空度為10-1——10-2torr輝光放電應(yīng)呈淡藍(lán)色。離子槍中產(chǎn)生的離子由陰極出射小孔出后經(jīng)過一段飛行距離（10-15mm）才能達(dá)到樣品表面。如果樣品室內(nèi)的氣體分子較多，對(duì)離子產(chǎn)生散射作用，使離子偏離原來的運(yùn)動(dòng)方向或損失能量。為避免氣體分子對(duì)離子的散射，提高減薄速度和減少對(duì)樣品的污染，在減薄過程中樣品室必須保持在較好的真空度。減薄過程中工作室內(nèi)真空不必太高，因?yàn)檩x光源如真空度太高將使離子槍內(nèi)真空度隨之提高，使離子槍內(nèi)離化槍部分分子自由層太長(zhǎng)，破壞了分子離化所必須遵守的破裂議程造成熄滅，所以工作室內(nèi)有中等真空即可。

　　5、樣品預(yù)減薄狀態(tài)    樣品在進(jìn)行離子減薄以前要進(jìn)行預(yù)減薄。樣品的預(yù)減薄情況對(duì)離子減薄結(jié)果的影響很大。如果樣品太厚，不公使減薄過程加長(zhǎng)，而且所得樣品質(zhì)量也很差。這是由于用離子束減薄厚樣品時(shí)空孔附近的邊緣很陡，減小了電鏡中觀察時(shí)電子所能穿透的薄區(qū)。準(zhǔn)備進(jìn)行離子減薄的樣品原則上越薄越好。一般應(yīng)在50μm以下是可以做到的。盡管影響樣品質(zhì)量的因素較多，但由于離子減薄過程緩慢，易于控制，重復(fù)性好，所以通過實(shí)驗(yàn)選擇合適的實(shí)驗(yàn)條件并不難做到。在這些影響因素中，zui重要的就是傾射角和樣品的初始厚度。只要樣品磨很?。ㄐ∮?0μm）,在減薄過程的不同階段采用不同的傾射角就會(huì)得到比較理想的樣品。